Parámetros de calidad cubiertos
Apariencia
Comprueba el estado físico, uniformidad y limpieza del polímero suministrado.
Masa molecular relativa
Utiliza viscometría de solución diluida para evaluar las características de la cadena de polímeros del grado PAM.
Contenido sólido
Determina la masa restante después del secado controlado hasta masa constante.
Grado aniónico
Mide la funcionalidad aniónica de los grados aplicables mediante un procedimiento estandarizado de titulación de coloides.
Tiempo de disolución
Realiza un seguimiento de la conductividad durante la disolución controlada y registra el tiempo necesario para alcanzar un punto final estable.
Distribución del tamaño de partículas
Utiliza tamizado mecánico controlado para cuantificar fracciones gruesas y finas.
Materia insoluble en agua
Separa, seca y pesa el material que queda después de una disolución prolongada.
1. Muestreo y preparación de muestras
Los resultados confiables comienzan con una muestra representativa. Para PAM sólido, los puntos de muestreo se distribuyen entre las unidades de embalaje seleccionadas. El muestreador se inserta verticalmente en el material para que el producto se recoja desde debajo de la superficie en lugar de solo desde la capa superior. Los incrementos se combinan, mezclan y reducen en cuartos para obtener la muestra de laboratorio.
La muestra final se coloca en recipientes limpios, secos y herméticamente cerrados. Cada envase está identificado con el nombre del producto, grado, número de lote, fecha de muestreo y muestreador. Una porción se utiliza para realizar pruebas y una porción sellada por separado se conserva para su trazabilidad. PAM es higroscópico, por lo que se evita la exposición innecesaria a la humedad ambiental durante el muestreo, el pesaje y el almacenamiento.
Control de laboratorio:Todos los cálculos basados en la masa utilizan la masa real de la porción de prueba y, cuando sea necesario, la fracción de contenido sólido medida. Los instrumentos se verifican antes de su uso y se incluyen blancos de reactivos o determinaciones duplicadas cuando lo especifica el método.
2. Inspección de apariencia
Una porción representativa se extiende en una bandeja limpia y seca y se inspecciona bajo iluminación uniforme. El analista registra la forma física, la uniformidad del color, la consistencia de las partículas, la aglomeración visible, el material extraño y cualquier signo de humedad o contaminación del paquete.
La inspección de la apariencia no se utiliza como sustituto de las mediciones de laboratorio. Es una verificación inicial de identidad y manipulación que ayuda a identificar almacenamiento anormal, embalaje dañado o contaminación cruzada antes de que comiencen las pruebas instrumentales.
3. Masa molecular relativa mediante viscometría de solución diluida
Principio del método
PAM aumenta el tiempo de flujo de una solución diluida de cloruro de sodio a través de un viscosímetro Ubbelohde. El tiempo de flujo del disolvente y el tiempo de flujo de la solución de polímero se utilizan para calcular la viscosidad relativa, la viscosidad específica y la viscosidad intrínseca. Luego, la masa molecular relativa se deriva de la relación de Mark-Houwink validada para el método.
Equipo principal y solución.
Viscosímetro Ubbelohde con un diámetro interno del capilar de trabajo de aproximadamente 0,58 mm.
Baño de temperatura constante controlada a 30,0 °C ± 0,1 °C.
Cronómetro legible hasta 0,1 s.
Embudo de filtración resistente a los ácidos y cristalería volumétrica.
Se utiliza como disolvente una solución de cloruro de sodio de 1,0 mol/l.
Control del tiempo de flujo del disolvente
El viscosímetro limpio y seco se coloca verticalmente en el baño de temperatura constante con el bulbo medidor sumergido. La solución de cloruro de sodio filtrada se introduce hasta las marcas de llenado especificadas y se deja equilibrar durante 10 a 15 minutos. El líquido se aspira por encima de la marca de sincronización superior y se libera. El tiempo necesario para que el menisco pase entre las marcas de sincronización se mide tres veces. Se promedian las lecturas que coinciden estrechamente para obtener el tiempo de flujo del disolvente,t0.
Preparación de solución de polímero.
Una porción de prueba equivalente a aproximadamente 0,02 g en base seca se pesa hasta 0,2 mg en un vaso de precipitados seco. Se disuelve con solución de cloruro de sodio sin introducir ojos de pez sin disolver, se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL, se diluye a volumen con el mismo disolvente y se mezcla bien. La concentración se ajusta de modo que la relación tiempo de flujo polímero-disolvente esté entre 1,2 y 2,0, manteniendo la medición dentro del intervalo de trabajo del método.
Medición y cálculo
La solución de polímero se equilibra y se mide usando el mismo procedimiento viscosímetro para obtenert1. La viscosidad relativa y la viscosidad específica se calculan de la siguiente manera:
En estas ecuaciones,does la concentración de polímero en base seca en g/dL, [η] es la viscosidad intrínseca,METROes la masa molecular relativa, yky α son las constantes especificadas en el método aprobado. Los resultados duplicados se revisan para determinar su repetibilidad antes de informar el valor.
4. Contenido sólido por secado en horno
Principio del método
Se seca una masa conocida de PAM en condiciones controladas hasta alcanzar una masa constante. La masa seca restante se expresa como porcentaje de la porción de prueba original.
Procedimiento
Paso 1:Seque una botella de pesaje limpia a 120 °C ± 2 °C, enfríela en un desecador y registre su masa constante comometro0.
Paso 2:Agregue aproximadamente 1 g de muestra y pese la porción de prueba a 0,2 mg. Registre la masa de la muestra comometro.
Paso 3:Coloque la botella de pesaje abierta en el horno a 120 °C ± 2 °C y séquela hasta obtener una masa constante.
Paso 4:Enfriar la botella tapada en un desecador y registrar la masa de la botella más la muestra seca comometro1.
Se realizan determinaciones paralelas y se informa la media aritmética una vez que se cumple la verificación de repetibilidad.
5. Grado aniónico por titulación de coloides
Principio del método
Los grupos aniónicos en una muestra de PAM disuelta reaccionan con una cantidad conocida de metilglicol quitosano en condiciones alcalinas. El exceso de reactivo catiónico se titula con una solución estandarizada de polivinilsulfato de potasio utilizando azul de toluidina como indicador del punto final. Se prueba un blanco de reactivo en paralelo y el consumo de valorante corregido del blanco se utiliza para calcular el grado aniónico.
Reactivos y equipos.
Agitador magnético y cristalería volumétrica adecuada.
Solución de hidróxido de sodio, solución de ácido clorhídrico y agua purificada.
Solución estandarizada de metilglicol quitosano.
Valorante estandarizado de polivinilsulfato de potasio.
Indicador azul de toluidina.
Estandarización de valorantes
El valorante de polivinilsulfato de potasio se estandariza frente a una solución de referencia de cloruro de cetilpiridinio pesada con precisión. Se diluye una alícuota de la solución de referencia, se ajusta a pH 3,5-4,5 y se trata con azul de toluidina. La valoración continúa hasta el punto final especificado de azul a violeta. Se procesa un blanco en las mismas condiciones y la corrección del blanco se incluye al calcular la concentración exacta del valorante.
Solución de muestra
Se coloca agua en un vaso de precipitados de 500 ml y se agita hasta que se forma un vórtice estable. Se añade aproximadamente 1 g de PAM lenta y uniformemente al vórtice para evitar la aglomeración. La agitación continúa hasta que el polímero se disuelve completamente y se registra la masa total de la solución preparada.
Valoración
Se transfiere una porción pesada de la solución de PAM preparada a un matraz cónico de 250 ml y se diluye con 100 ml de agua. El pH se ajusta a 10,4-10,6. Se añaden una alícuota de 5 ml de solución de metilglicol quitosano y tres gotas de indicador azul de toluidina. La mezcla se titula con polivinilsulfato de potasio estandarizado hasta que la solución cambia de azul a violeta. Al mismo tiempo se realiza una determinación en blanco.
El grado aniónico se calcula a partir del volumen de valorante corregido en blanco, la concentración exacta del valorante, la masa de la solución de muestra, la masa total preparada, la fracción sólida medida y la relación estequiométrica definida en la hoja de cálculo aprobada. Antes de informar, se revisan las determinaciones duplicadas y la coherencia de los criterios de valoración.
6. tiempo de disolución mediante monitoreo de conductividad
Principio del método
La conductividad del agua aumenta a medida que se disuelve el PAM. Cuando el polímero se ha disuelto completamente en condiciones controladas de mezcla y temperatura, la conductividad alcanza un valor estable. El tiempo transcurrido desde la adición de la muestra hasta una lectura de conductividad estable se registra como tiempo de disolución.
Procedimiento
Paso 1:Agregue 100 ml de agua a un vaso de precipitados de 200 ml y colóquelo en un baño con temperatura controlada.
Paso 2:Coloque la sonda de conductividad a 5-10 mm de la pared del vaso con una profundidad de inmersión de aproximadamente 20 mm.
Paso 3:Comience a revolver y ajuste la velocidad para formar un vórtice de aproximadamente 20 mm de profundidad.
Paso 4:Llevar el baño a 30 °C ± 1 °C y dejar que el sistema se equilibre durante 10-15 min.
Paso 5:Pesar 0,040 g ± 0,002 g de PAM y agregarlo por la parte superior del vórtice de forma controlada.
Paso 6:Registre la conductividad continuamente. Detenga la prueba cuando la lectura no muestre cambios durante 3 minutos.
El tiempo desde la adición de la muestra hasta el punto final estable se informa en minutos. El analista también registra cualquier ojo de pez, aglomerado flotante, depósito en la pared o comportamiento anormal de la solución observado durante la prueba.
7. Distribución del tamaño de partículas mediante tamizado mecánico
Equipo
Se prepara un conjunto de tamiz de 200 mm de diámetro con una bandeja receptora, un tamiz de 180 µm y un tamiz de 1,00 mm. Los tamices están limpios, secos y pesados previamente. Se utiliza un tamizador mecánico que funciona a aproximadamente 350 ciclos por minuto.
Procedimiento
Paso 1:Montar el molde, el tamiz de 180 µm y el tamiz de 1,00 mm de abajo hacia arriba.
Paso 2:Pesar aproximadamente 200 g de muestra con precisión de 1 g y colocarlo en el tamiz superior.
Paso 3:Asegure la tapa y opere el tamiz durante 20 min.
Paso 4:Cepille con cuidado la parte inferior de cada tamiz, manteniendo las partículas liberadas con la fracción correcta.
Paso 5:Pesar cada tamiz con su material retenido y pesar la fracción del recipiente receptor según sea necesario.
Se registran resultados separados para el material retenido en el tamiz de 1,00 mm y el material retenido en el tamiz de 180 µm.
8. Materia insoluble en agua
Principio del método
Se disuelve una masa conocida de PAM durante un período prolongado bajo agitación controlada. La solución se pasa a través de un tamiz de acero inoxidable previamente limpio y pesado. El material retenido se lava, se seca hasta masa constante y se pesa.
Procedimiento
Paso 1:Limpie una malla de acero inoxidable con una abertura de 0,11 mm con acetona, séquela hasta obtener una masa constante y registre la masa de la malla comometro1.
Paso 2:Agregue 1000 ml de agua a un vaso de precipitados y comience a agitar para formar un vórtice de aproximadamente 4 cm de profundidad.
Paso 3:Pesar aproximadamente 0,4 g de PAM a 0,2 mg y agregarlo lentamente al vórtice.
Paso 4:Continuar revolviendo a temperatura ambiente durante 6 h.
Paso 5:Filtrar la solución a través del tamiz de acero inoxidable preparado sin perder material retenido.
Paso 6:Secar la malla y el material retenido a 120 °C ± 2 °C hasta masa constante, enfriar en un desecador y registrar la masa combinada comometro2.
Aquí,metro0es la masa de la muestra original. Las determinaciones paralelas se completan y revisan antes de ingresar el resultado en el registro del lote.
9. Revisión de datos y publicación de lotes
Cada registro de prueba incluye la identidad de la muestra, el número de lote, la fecha de la prueba, el analista, la identificación del instrumento, el estado de calibración, la identidad del reactivo, las observaciones sin procesar, los cálculos y la revisión de pruebas duplicadas. Los resultados inesperados desencadenan una investigación documentada y, cuando corresponda, un nuevo muestreo y pruebas según el procedimiento aprobado.
El resultado del laboratorio se compara con las especificaciones del producto Bluwat aplicables, el contrato de compra y los requisitos específicos del cliente. Solo los datos revisados se utilizan para la disposición de lotes y el Certificado de análisis final.
10. Seguridad del laboratorio y buenas prácticas de prueba
Los analistas usan la bata de laboratorio, guantes y protección para los ojos necesarios y siguen las hojas de datos de seguridad vigentes para todos los reactivos.
Los disolventes volátiles se manipulan con ventilación adecuada y se mantienen alejados de fuentes de ignición.
La cristalería y las pantallas se limpian, secan y protegen de la contaminación antes de pesarlos.
PAM se agrega lentamente al agua en movimiento para evitar ojos de pez y una humedad desigual.
Balanzas, hornos, baños de temperatura, medidores de conductividad y dispositivos de cronometraje se mantienen bajo el programa de calibración de laboratorio.
Las instrucciones de trabajo controladas y los formularios aprobados actuales tienen prioridad sobre esta descripción general del método público.
Preguntas frecuentes
¿Por qué se prueba PAM en seco?
La humedad afecta la concentración aparente de polímero activo. Los cálculos en base seca permiten comparar los resultados de las pruebas de manera consistente entre muestras y lotes.
¿Por qué se utiliza cloruro de sodio en el método de viscosimetría?
El medio de fuerza iónica controlada reduce la variabilidad causada por la expansión electrostática de las cadenas de polímeros cargadas y permite una medición de la viscosidad más reproducible.
¿Por qué se utiliza la conductividad para determinar el tiempo de disolución?
La conductividad proporciona una señal continua basada en instrumentos a medida que el polímero se hidrata y se disuelve. Una lectura estable bajo condiciones de mezcla y temperatura fijas proporciona un punto final consistente.
¿Puede el resultado de una prueba describir el rendimiento de PAM en cada agua residual?
No. Las pruebas de calidad de laboratorio confirman la consistencia del producto, mientras que el rendimiento del tratamiento también depende de la química, el pH, los sólidos suspendidos, las condiciones de mezcla y la dosificación de las aguas residuales. Se recomienda una prueba de jarra con agua real para seleccionar el grado y optimizar el proceso.
¿Se utilizan los mismos métodos para cada grado PAM?
Los principios básicos son consistentes, pero el conjunto de pruebas aplicable y los detalles de cálculo dependen de si el producto es aniónico o no iónico y de la especificación de grado acordada. El laboratorio sigue el plan de inspección aprobado para el lote que se está analizando.
Referencia y alcance
Este artículo es una descripción práctica del enfoque de control de calidad de Bluwat Chemicals para la poliacrilamida aniónica y no iónica para el tratamiento de agua, desarrollado con referencia a GB/T 17514-2017. Su objetivo es explicar el flujo de trabajo de las pruebas y no reemplaza el estándar completo, un SOP de laboratorio controlado, una especificación de producto o un contrato con el cliente.
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